淺談卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的原理

? 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(也稱為微量水分分析儀)，目前卡爾費(fèi)休(KF)反應(yīng)是全世界實(shí)驗(yàn)室測(cè)定水分含量廣泛使用的反應(yīng)。由于產(chǎn)品或工藝中的水分含量與產(chǎn)質(zhì)量量密切相關(guān)，因此需要不斷檢驗(yàn)從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。測(cè)定水分含量的方法有很多，但如果分析時(shí)間長(zhǎng)或有揮發(fā)性成分，結(jié)果會(huì)有偏差。由于設(shè)備昂貴、操作困難等各種原因，很少使用烘箱干燥法、氣相色譜法和紅外法。

? 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀卡爾費(fèi)休法是目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的測(cè)量水分的方法，是一種標(biāo)準(zhǔn)化方法?？栙M(fèi)休的測(cè)量理論始于1935年，當(dāng)時(shí)德國(guó)化學(xué)家卡爾費(fèi)歇爾發(fā)表了一份題為“測(cè)定液體和固體中水分含量的新方法”的文件。引進(jìn)后20世紀(jì)60年代出現(xiàn)了使用活塞式滴定管的自動(dòng)卡爾費(fèi)休滴定裝置和許多應(yīng)用文件?；诨瘜W(xué)反應(yīng)，僅挑選性地測(cè)量溶液、氣體或固體樣品中的水含量。可以避免樣品中的揮發(fā)性成分造成水分含量過高。地表水和結(jié)晶水都可以測(cè)量，差別也可以測(cè)量。

? 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀幾乎任何樣品中的水分都可以測(cè)量，從ppm到100的整個(gè)范圍內(nèi)的精確測(cè)量。結(jié)果的重現(xiàn)性通常為/- 0.15。它從樣品稱量、樣品轉(zhuǎn)移、樣品交換、KF試劑交換、樣品注射、滴定和結(jié)果計(jì)算都是全自動(dòng)的。因此卡爾費(fèi)休法已經(jīng)成為測(cè)定水分含量的標(biāo)準(zhǔn)化方法，可以快速準(zhǔn)確地分析各種樣品。?

?卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的原理如下：

? 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：如果過量的抗氧化劑或游離酸被有機(jī)堿中和，水的量可以在非水溶液中測(cè)定，因此可以通過加入中和溶液中產(chǎn)生的任何酸的堿來增加反應(yīng)速率。質(zhì)子轉(zhuǎn)移介質(zhì)(如醇)中的卡爾費(fèi)休反應(yīng)由以下反應(yīng)式組成：(1)2r? ?oh? ?SO2-rso? ?3-Roh? ?2(2)B? ?rso? ?3-Roh? ?2-BH? ?so3r-Roh(3)h20 I2 BH? ?so3r-2b-BH? ?so4r-2b? ?HI反應(yīng)(1)是二氧化硫與醇反應(yīng)轉(zhuǎn)化為烷基硫酸鹽的溶劑分解過程，可通過(2)的反應(yīng)緩沖用于保持溶液在適當(dāng)?shù)膒H值(5-8)的堿B。pH? ?3以下反應(yīng)非常緩慢，pH? ?8以上發(fā)生非化學(xué)計(jì)量副反應(yīng)。當(dāng)電池中有水時(shí)，加入碘，發(fā)生氧化還原(還原反應(yīng))。

? 根據(jù)實(shí)驗(yàn)的類型，加碘的方法分為容量法和庫侖法，將含碘溶液放入滴定管中定量注射。然而在庫侖法中，碘是由碘化物電產(chǎn)生的。樣品中的水含量是由產(chǎn)生碘的電子摩爾數(shù)計(jì)算出來的。增量法除此之外，不需要電極校正。當(dāng)樣品數(shù)量少、樣品離子強(qiáng)度高(0.1M)或存在復(fù)雜背景矩陣時(shí)，該方法是一種有用的技術(shù)。卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過將電極浸入預(yù)定量的樣品中以首先測(cè)量樣品的電位，然后向樣品中加入預(yù)定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液以觀察加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的電位變化來計(jì)算樣品的濃度。