文章摘要: 臥式石墨化爐升溫程序的四個主要步驟:1)干燥樣品注入臥式石墨化爐石墨管后,加熱至溶劑沸點附近(略低于沸點,一般為90-110℃),分階段蒸發(fā),在石墨管壁(或平臺)表層干燥成薄膜。注意:在干燥階段,樣品應充分干燥,不得流失。2)霧化高溫下,固體薄膜分解蒸發(fā),
臥式石墨化爐升溫程序的四個主要步驟:
1)干燥
樣品注入臥式石墨化爐石墨管后,加熱至溶劑沸點附近(略低于沸點,一般為90-110℃),分階段蒸發(fā),在石墨管壁(或平臺)表層干燥成薄膜。注意:在干燥階段,樣品應充分干燥,不得流失。
2)霧化
高溫下,固體薄膜分解蒸發(fā),形成自由原子云。
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原子化溫度的挑選原則:挑選能達到吸收信號的溫度作為原子化溫度,可以延長臥式石墨化爐石墨管的使用年限。霧化溫度通常為900-2700℃。
原子化溫度的優(yōu)化:須手動或自動優(yōu)化,峰型的質(zhì)量與結(jié)果的準確性密切相關(guān)。
注意在原子化階段使用保護氣體:在原子化階段——停止通氣,避免原子蒸氣稀釋;縮短保溫時間——停止該階段的氣體,盡量利用較短的保溫時間來延長石墨管的使用年限。
3)灰化
灰化的作用:去除基質(zhì)中的局部成分?;一A段的參數(shù)設(shè)置:參數(shù)設(shè)置是否合理,對獲得良好的分析信號準確度至關(guān)重要。
優(yōu)化:對于不同特性的樣品,需要進行不同的時間和溫度測試來確定參數(shù)。
4)殘留物的去除
為了消除殘留物引起的記憶效應,殘留物去除溫度應比原子化溫度高100-1000℃。
新管空燒:部分臥式石墨化爐石墨管材質(zhì)不夠純凈,空白值高。一般進行空氣燒制,空氣燒制溫度高于霧化溫度。
臥式石墨化爐檢測升溫程序的四個步驟
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